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第398章 环合酯新工艺（第1页）

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在小试实验上，企业与高校的做法差距很大，一般都以五百毫升的烧瓶为基本配置，主料投料量怎么着也是以十克为单位的，总共十七点八克的主料，要完成环合酯的合成，怎整？回到公司后，王近之硬着头皮计划留二点五克作分析用，五克一批料，增大溶剂配比，三次实验定结果，至于侧链合成，更加只能尽人力而看天意了。

因为路线的机理与原单酯路线类似，反应倒还顺利，环合反应后，中控跟踪，反应液转化率为百分之七十三，虽然说低于现在路线足足十个多点，但对第一批探索试验而言，结果已是相当不错。

环合反应结束，蒸去DMF后加水释晶过滤，得到十点七克的棕色湿料，原工艺中，色泽是在抽滤时依靠甲醇淋洗而去除的，这么少的样品，抽滤的布氏漏斗体积太大，根本无法漂洗，怎么办？

王近之想起加工玻璃仪器的金胖子，但愿他还没回乡过年，手机联系，各个化工厂对这类小客户多是半年一结账的，年前正是讨账的黄金时刻，所以，他还留在当地没走，赶到他的作坊，满口地许允道：“金老板，你这次帮了我的忙，以后，我公司的玻璃仪器都向你这里采购。”

生意场上就是这样，急人之所急，卖了人情，自然的，人家也会投桃报李，金老板鼓起腮帮子，用气灯现烧了一个直径只有四厘米的沙蕊漏斗。

过滤的问题解决了，经过漂洗烘干检测分析，环合酯的指标全部合格，第一个小试即打通了合成路线，这速度不能说不快。可是，春假三天后就正式开始了，第一件大事就是安排小试人员，王近之作为部门领导，自然是责无旁贷，答应妻子的旅行又泡汤了。开发部绝大部分都是外地人，李均森虽是本地的，可已约好春节在他老婆那儿去过，只剩下李彪奇有可能留下一起做实验。

新产品探索，分析是眼睛，同一样要人跟踪，经过一番思想工作，最后，王近之，赵定岳，李彪奇三人组成了临时攻关小组，大年初二即开始上班，攻克环合酯新路线的合成工艺。

在春假的前一天，王近之邀请吴总一起参与技术分析，会上，王近之发言道：“这十克侧链留着以后对比验证之用吧，目前，我们得攻克N、N二甲胺基丙烯酸乙酯的合成路线，浙大提供的合成路线共有十一条之多，以目前浙大的实验而论，收率最高的也只有百分之四十多一些，成本不过关，目前，我们的任务重，时间急，四处出击是不可能的，我们选择那几条作为主攻路线比较好？”王近之边说边把资料综述交给在座的人手一份。

大家看了一下综述，无人发表意见，吴总见状，起身说道：“小试原料都已釆购了，就先以浙大合成过的，目前收率最高的两条路线为基础进行优化吧。王近之，你的意见呢？”

在这之前，王近之已做了很多的功课，见状回复说：“我想选择一条浙大没做过的新路线试一试，说不定短时间内能取得成功。”

短时间内能成功？听到王近之这么答复，根据吴总对王近之的了解，来了兴趣：“你说一说计划采取什么合成路线？”

“我想，先把DMF及硫酸二甲酯进行反应，生成络合物备用，在此同时，用丙二酸二乙酯与氢化钠反应，生成二酯钠盐，然后，在DMF为溶剂的体系中与络合物反应，再脱去羧酸酯，得到目标产物，浙大及大部分研究所不会去选择这路线一因氢化钠安全风险大，二因硫酸二甲酯管制级别高，而我们公司帕珠产品上大量用到氢化钠，与其它厂相比，有着先天的优势。”

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